重视对分析检测数据有疑问时的解决方法

我们在日常的分析测试工作中，许多分析工作者往往不会分析、判断自己分析测试的数据是否正确、是否可靠，甚至有时对自己分析测试的数据有点半信半疑。特别是当有人问及分析测试数据的可靠性时，不敢直捷了当的回答。这样的情况，如果在质检部门出现将严重影响执法，有时会产生严重后果。即使是在一般的科研工作中，这种情况也是不允许的。因此，如何判断分析测试数据的可靠性，是分析测试工作者要解决的重要问题之一。

　　 当分析测试工作者完成自己的分析测试任务后，如果发现数据有疑问，或发现数据不可靠，怎么办？积作者之经验，应该首先分析、考虑以下个问题：

　　1.首先要查看自己的样品是否正确（名称、等级），样品、溶剂是否过期、量具是否符合要求、称量是否准确。特别是出现怀疑测试数据有问题时，首先要考虑试样的前处理过程，详细检查试样前处理过程中的每一步是否严格按照要求处理，不能有半点疏忽。

　　2. 查仪器条件的选择是否恰当。例如：光谱仪器的波长设置、扫描速度选择、量程选择等是否合理；色谱仪器的流动相流速、柱子的寿命、检测器是否进行了调零，是否作了基线校正、是否作了暗电流校正、空白调0的溶液是否符合要求等。

　　特别是分析仪器的调0问题，一般来讲，分析仪器的调0分为仪器调0和空白调0两种。从仪器学理论来看，仪器调0是消除由于仪器噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器0点不在原位的情况。主要方法是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归0。如果仪器的调0不好，整个分析过程中仪器都不可能稳定，不能得到稳定、可靠的分析测试数据。空白调0是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合0点，这是分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者为了省事，不管对什么样品的分析，一律用蒸馏水作为空白来调0，这是很不妥的。因为有些仪器分析（如原子吸收）的试样越稀，误差越大，不能不分具体情况盲目用蒸馏水调 0。要根据仪器特性，如生化仪器、PCR等可以用蒸馏水调0，有些则不能用蒸馏水（如AAS、UVS等），某些仪器则需要参比液调0（如双光路UVS）。所以，分析测试工作者一定要注意调0的问题。据作者的经验，一般来讲，AAS使用3倍最小检测限的溶夜或0.5％的硝酸水溶液调0为最佳。同时，还要特别注意试样的PH值，要保证试样与空白的PH值接近，否则会出现负峰。

　　除了调0影响，对严重影响分析结果的光度准确度（检测的最终结果）相关性能技术指标更要严加检查。例如对AAS要检查仪器的噪声、检测限、边缘能量、特征浓度、特征量等，UVS要检测噪声（N）、光谱带宽（SBW）、杂散光（SL）等是否符合要求。对使用了若干年的旧仪器，长期使用导致仪器光学元件受潮或污染，使光学性能变坏、信噪比降低，进而影响测试数据的可靠性。从仪器学理论讲：一般在试样浓度较稀时更要注意检查噪声。因为噪声是限制被测试样检测限的性能技术指标，是主要分析误差的来源，反之则要认真检查SL。因为SL是限制被测试试样浓度上限的性能技术指标，也是主要分析误差的来源之一。特别是由于长期使用，光栅传动机构受到磨损，会产生波长准确度误差，导致分析测试数据不准，这个问题也应该引起高度重视。

　　对于长期不用的仪器，同时怀疑数据有问题时，首先应对仪器的主要性能技术指标作全面测试，一定要保证仪器的主要技术指标符合国家有关计量检定规程的要求（与检定证书一致）。

　　3.认真查看仪器周围有无干扰存在，特别是电、磁场的干扰更要重视，哪怕是几十米或近百米以外飞机的起降，都应作为考虑的因素。震动干扰也应注意排除，否则得不到可靠的分析测试结果。

　　如果是发现分析测试结果与文献值或标准或与其它仪器分析测试的结果不一致时，首先要查看仪器条件（波长、光谱带宽、扫描速度；液相色谱仪的流动相流速、色谱柱等）设置是否一致、仪器的档次（型号、噪声、检测限等）是否符合要求，仪器的条件选择是否一致和合理等。

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